To a solution of 1.0l g (10 mmol) o

To a solution of 1.0l g (10 mmol) of diisopropylamine in 20 ml of anhydrous THF, was added butyllithium (4 ml of 2.5 M solution in hexane) at 0“C. The mixture was stirred for 15 min and then a solution of ethyl 2,2,5,5- tetramethyl-1,2,5-azadisilolidin-l-acetate (STABASE, Fluka) (2.45g,lO mmol) in 10 ml of THF was added at -78’C. The mixture was stirred for 2 h, followed by the addition of (5) (10 mmol) prepared as previously described. The resulting solution was stirred overnight, during which time the mixture was allowed to reach r.t.. To this brown solution, at O”C, 10 ml of saturated NbCl was added and the pH was adjusted to 7 by addition of 1 N solution of HCl, followed by the addition of 1.51g (18 mmol) of NaHC03 . Benzyloxychloroformate (2.05g, 12 mmol), dissolved in acetone (10 ml), was added dropwise. After 3h stirring at room temperature, the reaction mixture was decomposed in water and extracted with ethyl acetate (400 ml). The organic layers were washed with brine, dried over Na2S04 and the solvent was evaporated under reduced pressure. The residue was cromatographed over silica gel by flash chromatography with hexane/ethyl acetate 80/20 to give 2.828 of (8) and 0.06 g of (9) (85 % overall yield).

Kết quả (Việt) 1:

Một giải pháp của 1.0l g (10 mmol) của diisopropylamine trong 20 ml Khan THF, được bổ sung butyllithium (4 ml 2.5 M giải pháp trong hexane) vào 0 "C. Hỗn hợp được khuấy cho 15 phút và sau đó là một giải pháp của 2,2,5,5-tetramethyl-1,2,5-azadisilolidin-l-axetat etyl (STABASE, Fluka) (2,45 g, lO mmol) trong 10 ml THF được bổ sung vào-78'C. Hỗn hợp được khuấy cho h 2, theo sau là việc bổ sung các (5) (10 mmol) chuẩn bị sẵn sàng như mô tả trước đó. Các giải pháp kết quả khuấy qua đêm, trong khi hỗn hợp đã được cho phép để tiếp cận r.t.. Để này giải pháp nâu, tại O "C, 10 ml của bão hòa NbCl đã được bổ sung và độ pH được điều chỉnh để 7 nhờ 1 N giải pháp của HCl, theo sau là việc bổ sung các 1,51 g (18 mmol) của NaHC03. Benzyloxychloroformate (2,05 g, 12 mmol), hòa tan trong axeton (10 ml), đã được dropwise. Sau đợt 3h khuấy ở nhiệt độ phòng, hỗn hợp phản ứng đã bị phân hủy trong nước và chiết xuất với etyl axetat (400 ml). Các lớp hữu cơ đã được rửa sạch với nước muối, khô trên Na2S04 và dung môi được bốc hơi dưới áp lực giảm. Dư là cromatographed trong đệm bằng silica gel bởi flash sắc kí với hexan/etyl axetat 80/20 để cung cấp cho 2.828 (8) và 0.06 g (9) (85% tổng sản lượng).

Kết quả (Việt) 2:

Để dung dịch 1.0lg (10 mmol) của diisopropylamine trong 20 ml khan THF, đã được bổ sung butyllithium (4 ml 2,5 M giải pháp trong hexane) 0 "C. Hỗn hợp được khuấy trong 15 phút và sau đó là một giải pháp của ethyl 2,2,5,5- tetramethyl-1,2,5-azadisilolidin-l-acetate (STABASE, Fluka) (2.45g, LO mmol) trong 10 ml THF đã được bổ sung tại -78'C. Hỗn hợp được khuấy trong 2 h, tiếp theo là việc bổ sung (5) (10 mmol) được chuẩn bị như mô tả trước đây. Dung dịch thu được khuấy qua đêm, trong thời gian đó hỗn hợp được cho phép đạt tới rt. Để giải pháp nâu này, tại O "C, 10 ml bão hòa NbCl đã được bổ sung và điều chỉnh pH đến 7 bằng cách thêm 1 N dung dịch HCl, tiếp theo là việc bổ sung các 1.51g (18 mmol) của NaHC03. Benzyloxychloroformate (2.05g, 12 mmol), hòa tan trong axeton (10 ml), đã được bổ sung từng giọt. Sau 3h khuấy đều ở nhiệt độ phòng, hỗn hợp phản ứng đã bị phân hủy trong nước và chiết xuất với ethyl acetate (400 ml). Các lớp hữu cơ đã được rửa sạch với nước muối, sấy khô trên Na2S04 và dung môi được làm bay hơi dưới áp suất thấp. Phần dư được cromatographed trên gel silica bằng sắc kí cột với hexane / ethyl acetate 80/20 để cung cấp cho 2,828 của (8) và 0,06 g (9) (85% sản lượng tổng thể).